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东华大学俞建勇&丁彬:高密度、单分散半导体量子点纳米纤维薄膜的可控合成与表征
2022/7/15 15:33:56 admin

DOI: 10.1016/j.cej.2022.137614

 

目前,半导体量子点(SQDs)得到了广泛的应用,但在薄膜中制造高度分散的SQDs仍然是一项挑战。在此,研究者报告了一种聚合物纳米反应器介导的限制策略,用于可控合成高密度、单分散ZrO2 SQDs纳米纤维薄膜。具体而言,在水基溶液中,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)通过分子空间位阻效应限制醋酸锆胶体,然后通过静电纺丝将其组装成纳米纤维。之后,PVP在煅烧过程中为纳米纤维提供了一个栅栏状的空间限制。通过这种双畴限制,制备了高负载(84.5wt%)、单分散ZrO2 SQDs(约4.47nm)纳米纤维薄膜。该薄膜具有优异的柔性和1245m2/g的高比表面积,以及紫外光-可见光的可调光吸收,突破了宽带隙ZrO2只能在紫外光照射下激发光催化的瓶颈。综上,这一策略为大规模制备高质量SQD薄膜创造了新的可能性,有利于其实际应用。

 

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图1.使用聚合物纳米反应器介导策略合成高密度、单分散ZrO2 QD NF薄膜的机理。(a)使用静电纺丝制造包含受限PVP-Zr(AC)4胶体的混合NFs的示意图。(b)Zr(Ac)4在溶胶中的自水解和缩合。(c)PVP的ESP分析和分子共振演示。(d)溶胶中的分子空间限制效应。(e)煅烧期间PVP在NFs中的栅栏状空间限制效应。

 

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图2.柔性ZrO2和M-ZrO2 QD NF薄膜的物理表征。(a)杂化NF薄膜的扫描电镜图像和照片。(b)柔性M-ZrO2 QD NF薄膜的表面形态和数码照片。(c)典型M-ZrO2 QD NF薄膜的横截面SEM图像。(d)M-ZrO2 QD NFs在空气中于25℃-900℃范围内的TG曲线。(e,f)M-ZrO2 QD NFs的TEM和HRTEM图像。(g)M-ZrO2 QD NFs和嵌入ZrO2 QDs的直径分布。(h)M-ZrO2 QD NFs的HRTEM图像和SAED图谱。(i)ZrO2 QD NFs和M-ZrO2 QD NFs的XRD图

 

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图3.合成柔性M-ZrO2 QD NF薄膜的优化条件。(a)制备的具有廷德尔效应的可纺溶胶前体的光学照片。(b)通过直接烧结溶胶前体制备的ZrO2 NPs的TEM图像。(c,d)具有不同ZrO2含量的M-ZrO2 QD NFs的TEM图像。(e)四种不同电纺杂化NFs的TG曲线。(f)四种不同溶胶的FTIR光谱。(g)在不同温度下烧结的杂化PVP/PTFE/Zr10 NFs的XRD图谱。(h)ZrO2 QD NF薄膜和M-ZrO2 QD NF薄膜的氮气吸附-解吸等温线,(i)孔径分布和(j)拉伸应力-应变曲线。

 

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图4.可见光驱动的CO2光还原。(a)商用ZrO2 NPs和M-ZrO2 QD NFs的紫外-可见漫反射光谱。(b)商用ZrO2 NPs和M-ZrO2 QD NFs的波段对比。(c)商用ZrO2 NPs和M-ZrO2 QD NFs的Mott-Schottky图。(d)商用ZrO2 NPs和M-ZrO2 QD NFs的EPR光谱。(e)商用ZrO2 NPs和M-ZrO2 QD NFs在298.15K下高达1.00bar的CO2吸附等温线。(f)在纯水系统中的时间依耐性CO和CH4生成。(g,h)M-ZrO2 QD NFs光催化CO2还原的循环测试。(i)使用牺牲剂和光敏剂时的时间依耐性CO和CH4生成。

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