DOI: 10.1016/j.ceramint.2022.03.110

本研究采用溶胶-凝胶静电纺丝法制备了一种具有稀土正铁氧体（NdFeO3）核和钛酸铅锆（PbZr0.52Ti0.48O3）壳的核壳型纳米纤维。使用X射线衍射（XRD）法分析了纳米纤维的结构特性，结果表明形成了钙钛矿结构。利用Williamson-Hall（W-H）图计算应变。通过傅里叶变换红外（FTIR）光谱研究了纳米纤维的官能团。形态学研究表明，纳米纤维的核径为65nm，壳径为128nm。使用能量色散X射线光谱（EDS）对核壳纳米纤维进行了元素分析，证明了NdFeO3和PbZr0.52Ti0.48O3复合材料按化学计量比形成。使用原子力显微镜进行的形貌分析表明平均纤维直径为135nm。纳米纤维表现出反铁磁性，饱和磁化强度为0.48emu/g。动态接触静电力显微镜（DC-EFM）研究表明，所制备的纳米纤维具有畴切换行为。铁电磁滞曲线显示，纳米纤维在20kV/cm时表现出5.45μC/cm2的最大极化。此外，在100Hz时其介电常数为268。漏电流研究表明存在一个蝶形J-E回路，进一步证明了该纳米纤维具有铁电性。经证实，漏电流背后的机制为肖特基发射。在不同强度的外部磁场下记录的P-E回路显示出极化变化，表明电和磁序参数之间存在交叉耦合。磁电活性NdFeO3-PbZr0.52Ti0.48O3核壳纳米纤维显示出高介电常数，这表明其有望在数据存储设备、多媒体设备、自旋电子器件和磁场传感器等多领域发挥作用。

图1.静电纺丝合成核壳NdFeO3-PbZr0.52Ti0.48O3纳米纤维的实验装置示意图

图2.核壳NdFeO3-PbZr0.52Ti0.48O3纳米纤维的XRD图谱

图3.NF-PZT核壳纳米纤维的Williamson-Hall（W-H）图

图4.核壳NdFeO3-PbZr0.52Ti0.48O3纳米纤维的FTIR光谱

图5.初纺纳米纤维在（a）100,000和（b）50,000放大倍率下的场发射扫描电子显微镜图像，以及（c）直径分布直方图

图6.核壳NdFeO3-PbZr0.52Ti0.48O3纳米纤维在（a）50,000和（b）40,000放大倍率下的FE-SEM图像，以及（c）直径分布直方图

图7.NdFeO3-PbZr0.52Ti0.48O3核壳纳米纤维的EDS谱

图8.（a-b）核壳NdFeO3-PbZr0.52Ti0.48O3纳米纤维的AFM图像

图9.（a-b）初生纳米纤维在不同放大倍率下的TEM照片

图10.核壳NdFeO3-PbZr0.52Ti0.48O3纳米纤维在（a）25000和（b）19000放大倍率下的TEM照片

图11.核壳NdFeO3-PbZr0.52Ti0.48O3纳米纤维的M-H图；插图：较低场范围的M-H图

图12.核壳NdFeO3-PbZr0.52Ti0.48O3纳米纤维的铁电磁滞回线

图13.核壳NdFeO3-PbZr0.52Ti0.48O3纳米纤维的DC-EFM相图

图14.（a）核-壳NdFeO3-PbZr0.52Ti0.48O3纳米纤维的介电常数和（b）切线损耗与频率的关系图

图15.核壳NdFeO3-PbZr0.52Ti0.48O3纳米纤维的J-E图

图16.核壳NdFeO3-PbZr0.52Ti0.48O3纳米纤维的漏电流机制图：（a）Schottky，（b）Poole-Frenkel，（c）空间电荷限制电流和（d）Fowler-Nordheim发射

图17.（a）核壳NF-PZT纳米纤维在不同磁场下的P-E环，（b）电矫顽力相对于磁场的变化，（c）最大极化和电矫顽力相对于外加磁场的变化