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离子液体去除对静电纺丝纤维素纤维形态的影响
2022/5/16 15:13:01 易丝帮

DOI: 10.1016/j.carbpol.2022.119260

 

在过去十年中,纤维素循环的重要性随着“雄心勃勃”的生物经济目标而不断增加,但是许多新型制备工艺仍然缺乏技术稳健性。在这项工作中,研究者提出了通过湿法静电纺丝制备纤维素纤维基质的优化工艺,其中通过控制离子液体的去除以避免形成膜状结构。纤维是在定制的湿式静电纺丝装置上由含3%棉纤维素溶液的不同类型离子液体(BMIMAc/C10MIMCl/EMIMAc)制备而成的。使用去离子水在一定范围的洗脱比例下进行三级洗脱,使纤维素凝固并去除离子液体残留物,从而获得多种纤维形态。在较高的水/IL比例下,所有离子液体的中值纤维宽度为0.4μm,孔隙率为92.3%,孔径为155μm。研究表明,洗脱率的增加对单独纤维素纤维的形成、结晶度和所形成结构的机械强度有着积极影响。

 

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图1.纤维素/离子液体湿式静电纺丝装置方案。

 

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图2.低和高水/IL比例的三种离子液体形成纤维素纤维基质样品的形态。洗脱实验的顺序,即水/IL比率(一级洗脱)、水/IL比率(二级洗脱)和乙醇浓度(三级洗脱)显示在每个图像下方。

 

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图3.BMIMAc形成纤维素纤维基质样品的SEM图像。洗脱实验的顺序,即水/IL比率(一级洗脱)、水/IL比率(二级洗脱)和乙醇浓度(三级洗脱)显示在每个图像下方。

 

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图4.A-纤维素纤维基质M34样品的3DμCT图像(水/IL比率37.5ml/ml,水/IL比率375ml/ml,乙醇浓度20%)。B-样品M34的μCT图像分割图。C-电纺纤维素纤维基质M34的3D孔径分布。D-纤维素纤维的宽度分布(根据SEM图像)。

 

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图5.原始纤维素和再生纤维素基质的FTIR光谱。A:在各种洗脱条件下由BMIMAc形成的样品。B:由ILs BMIMAc、C10MIMC1和EMIMAc形成的样品。C:原始纤维素(RC)和IL浸渍原始纤维素(RC+BMIMAc)在1800-1500cm-1范围内的光谱。D:低水/IL比(M51)和高水/IL比(M41)洗脱条件下,纤维素基质在1800-1500cm-1范围内的光谱。

 

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图6.原始纤维素(RC)、离子液体浸渍纤维素(RC+BMIMAc)和再生纤维素的固态NMR光谱。A-13C RC MAS光谱。B-1H MAS光谱。MAS旋转边带用星号表示。

 

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图7.A-BMIMAc、C10MIMCl和EMIMAc三种离子液体形成的电纺纤维素样品的XRD谱。B-在不同洗脱条件下原始和由BMIMAc形成的电纺样品。C-二级洗脱时纤维素结晶度指数与洗脱率的关系。D-三级洗脱时纤维素结晶度指数与乙醇浓度之间的关系。

 

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图8.电纺纤维素样品的拉伸强度。A-由BMIMAc、C10MIMCl和EMIMAc三种离子液体形成的样品;B-拉伸强度和纤维素结晶度指数之间的关系。C-二级洗脱时机械强度与洗脱率之间的关系。D-三级洗脱时拉伸强度与乙醇浓度之间的关系。

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