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燕山大学梁波&华北理工大学魏恒勇:氨气还原氮化静电纺丝前驱体合成具有优异微波吸收性能的氮化铌多孔纳米纤维
2022/4/29 16:10:45 易丝帮

DOI: 10.1016/j.jallcom.2022.164453

 

在这项工作中,为了解决源于民用和军用领域的雷达探测、通信、信息处理和传输等电磁相互作用问题,研究者采用静电纺丝法、氨气还原氮化工艺制备了新型微波吸收材料氮化铌多孔纳米纤维。氮化铌纤维的化学成分、相组成和孔结构与还原氮化温度有关。研究表明,随着还原氮化温度的升高,所制备的纳米纤维为方形Nb4N5相和Nb5N6相。同时,O原子仍以NbNxOy固溶体形式存在。XPS结果表明,氮化铌纳米纤维具有残留的氧元素和丰富的价态,这对阻抗匹配和界面极化是有利的。随着还原氮化温度的升高,氮含量增加,氧含量降低。经证实,该纤维由氮化铌纳米微晶和大量孔组成。氮化铌纳米粒子的平均尺寸和纳米纤维中的孔径随着还原氮化温度的升高而增大。所制备的具有特征性多孔纤维结构的氮化铌纳米纤维可提供出色的电导损耗、磁损耗、德拜弛豫、多次反射和散射以及合适的阻抗匹配。在800℃下合成的氮化铌多孔纳米纤维显示出优异的电磁波吸收能力,当匹配层厚度仅为2.04mm时,其在8.9GHz下的最佳反射损耗值为-49.5dB。

 

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图1.氮化铌多孔纳米纤维的制备工艺示意图

 

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图2.在不同温度下还原氮化的氮化铌纳米纤维的XRD图谱

 

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图3.在不同温度下还原氮化的氮化铌纳米纤维的全扫描(a)、Nb3d(b)、N1s(c)和O1s(b)XPS光谱

 

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图4.在不同温度下还原氮化的氮化铌纳米纤维的SEM照片(a-c)、TEM照片(d,g,j)、HRTEM照片(e,h,k)以及Nb、N和O元素的EDS映射图像(f,i,l)

 

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图5.在不同温度下还原氮化的氮化铌纳米纤维的N2吸附-解吸等温线(a)和孔径分布(b)

 

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图6.对于不同还原氮化温度下获得的样品而言,具有不同填料含量的氮化铌纳米纤维/石蜡复合材料的复介电常数(a-c)和复磁导率(d-f)的频率依赖性

 

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图7.对于不同还原氮化温度下获得的样品而言,填充量为30wt%的氮化铌纳米纤维/石蜡复合材料的RL 3D图(a-c)

 

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图8.对于不同还原氮化温度下获得的样品而言,填充量为30wt%的氮化铌纳米纤维/石蜡复合材料的RL曲线(a-c),以及在1/4波长处计算的匹配厚度与匹配频率的关系(d-f)

 

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图9.对于不同还原氮化温度下获得的样品而言,填充量为30wt%的最佳厚度Nb4N5纳米纤维/石蜡复合材料的最佳RL值和阻抗匹配特性(|Zin/Z0|)值

 

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图10.对于不同还原氮化温度下获得的样品而言,具有不同填料含量的氮化铌纳米纤维/石蜡复合材料的介电损耗角正切(a-c)、衰减常数α(d-f)和ε′-ε″曲线(g-i)

 

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图11.对于不同还原氮化温度下获得的样品而言,具有不同填料含量的氮化铌纳米纤维/石蜡复合材料的磁损耗角正切(a-c)和μ″/(μ′)-2f-1值(d-f)

 

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图12.基于氮化铌纳米纤维/石蜡复合材料的微波吸收机理示意图

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