DOI: 10.1016/j.mcat.2022.112186

本研究利用静电纺丝技术，在20kV下使用相应的乙酸盐，在碳纳米纤维上制备了一系列具有不同Ni:Mn重量比的镍锰合金[NiMn@CNFs]，随后将所得的金属纤维垫置于850℃下煅烧5h。使用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和能量色散X射线（EDX）分析对所形成的纳米复合材料的晶体结构、形态和化学成分进行了表征。通过循环伏安法和稳态极化测量，在NaOH溶液中评估了不同NiMn@CNFs纳米材料对乙二醇分子的电催化氧化活性。NiMn@CNFs纳米复合材料中锰含量的增加对其电化学性能有着显著影响。与Ni@CNFs相比，在合成的纳米材料中添加40wt%Mn足以实现最佳的氧化电流密度和稳定性。本工作为利用静电纺丝技术制备多种二元和三元过渡金属基纤维垫开辟了一条新的途径，并对其在可再生能源应用中的电化学活性进行了研究。

图1.[A]CNFs、[B]Ni@CNFs和[C]60Ni40Mn@CNFs纳米材料的SEM照片。

图2.[A]CNFs、[B]Ni@CNFs和[C]60Ni40Mn@CNFs纳米材料的纳米纤维直径分布图。

图3.不同NiMn@CNFs纳米材料的XRD图。

图4.Ni@CNFs与60Ni40Mn@CNFs和35Ni65Mn@CNFs纳米材料的XRD图比较。

图5.[A]60Ni40Mn@CNFs纳米材料中一根碳纳米纤维的TEM-EDX线图及其各自的[B]镍、[C]锰和[D]碳元素成分。

图6.[A]Ni@CNFs和[B]60Ni40Mn@CNFs纳米材料的EDX图以及沉积的碳、锰和镍的原子与重量百分比。

图7.一根60Ni40Mn@CNFs纳米纤维的[A]TEM和[B]HR-TEM图像，[C]CNFs和60Ni40Mn@CNFs纳米材料的拉曼光谱。

图8.Ni@CNFs和各种NiMn@CNFs纳米材料在4.0M NaOH溶液中于10mV/s下的循环伏安图。插图为所研究纳米催化剂中Ni(OH)2/NiOOH氧化还原对区的放大图。

图9.Ni@CNFs和不同NiMn@CNFs纳米材料在4.0M NaOH溶液中于10mV/s下进行10次循环的重复循环伏安图。

图10.Ni@CNFs和不同NiMn@CNFs纳米材料在4.0M NaOH溶液中于不同扫描速率下的循环伏安图，对应值分别为5、10、30、50、75、100、200、300和400mV/s。

图11.[A]Ni@CNFs和不同NiMn@CNFs纳米材料的Ni(OH)2/NiOOH氧化还原对峰的电位值与ln(υ)的关系曲线。[A']中放大了较高扫描速率值下的部分。[B]中为相应电流密度随扫描速率（5-100mV/s）的变化，而[C]中为电流密度与扫描速率（最高为400mV/s）平方根的函数关系。

图12.60Ni40Mn@CNFs[A]、55Ni45Mn@CNFs[B]、50Ni50Mn@CNFs[C]、45Ni55Mn@CNFs[D]、35Ni65Mn@CNFs[E]和Ni@CNFs[F]纳米材料在具有不同乙二醇含量的4.0M NaOH溶液中于10mV/s下的循环伏安图。[G]向4.0M NaOH溶液中引入不同浓度的乙醇以支持电解质，Ni@CNFs和NiMn@CNFs纳米材料在其中的乙二醇氧化电流密度值的变化。

图13.在4.0M NaOH溶液中[A]添加1.0M乙二醇之前和[B]之后，Ni@CNFs和所有NiMn@CNFs纳米材料在其中的计时电流图。该研究在350mV（Ag/AgCl）下持续3600秒。上述纳米催化剂在[A和B]中于1800秒时的稳态电流密度以条形图的形式呈现在[C]中。

图14.在（1.0M乙二醇+4.0M NaOH溶液）中于350mV（Ag/AgCl）下对60Ni40Mn@CNFs纳米材料表面进行3600s计时电流测试后的SEM图像[A,B]和EDX图[C]。显示了所形成碳、锰和镍的相应原子与重量百分比。