DOI: 10.1016/j.jallcom.2021.163542

一维金属纳米结构在电子和微机械设备、太阳能电池、传感器和非均相（光）催化剂中的应用十分广泛。本文首次描述了纳米级钨纤维（直径107±49nm）的大规模制备方法。该材料是由聚乙烯醇和硅钨酸水溶液通过无针静电纺丝制备而成的。将绿色纤维复合垫在空气中煅烧成WO3/SiO2纤维，并在合成气体中于不同温度（500-1000℃）下进一步还原。首先将纳米纤维蓝色氧化钨还原为还原氧化钨与金属钨的混合物，最后在800℃下还原为多晶纤维形式的纯金属钨。这些纳米纤维由被无定形二氧化硅覆盖并相互连接的单个钨纳米粒子组成。所有制备的材料均通过TG-DSC、TG-DTA、SEM、TEM、STEM-EDS和XRD方法进行表征。这种优化的制备方法具有可扩展性，可为未来应用提供充足的金属钨纳米纤维。

图1.Nanospider NS LAB500S中装有微刀片的浸入式电极。

图2.绿色PVA/H4SiW12O40复合材料（A）、在空气中于600℃下煅烧的复合材料（B）以及在500（C）、600（D）、700（E）、800（F）、900（G）和1000（H）℃下还原的煅烧复合材料的SEM图像。

图3.PVA和硅钨酸绿色复合材料在合成空气中的TG/DSC分析（A），600℃下经空气煅烧的WO3/SiO2在合成气体中的还原TG/DTA分析（B）。

图4.煅烧的绿色PVA/H4SiW12O40复合材料（A,B），以及在合成气体中于600℃（C,D）、700℃（E,F）和800℃（G,H）下还原的煅烧（WO3）12/SiO2的TEM（左列）和详细SEM（右列）图像。

图5.（WO3）12/SiO2在合成气体中于不同温度（600，700，800，900，1000℃）下发生还原反应得到的材料的XRD衍射图。

图6.W12/SiO2纤维在800℃下还原的STEM-EDS分析。明场模式（A）、HAADF模式（B）、钨（C,E）和硅（D,E）映射，以及W和Si元素组成与HAADF（F）的复合图像。

图7.在800℃下还原的W/SiO2复合材料（A,C）及其HF浸出物（B,D）的SEM分析和比较。

图8.在800℃下还原的W/SiO2的HF浸出样品的STEM-EDS分析。HAADF模式（A）、明场模式（B）、钨的EDS映射与HAADF图像的复合（C）以及钨的EDS映射（D）。