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在高密度CO2环境下静电纺丝合成中空PVP/Ag NPs复合纤维
2022/3/24 16:59:12 admin

DOI: 10.3390/polym14010089

 

聚乙烯吡咯烷酮(PVP)由于其独特的化学和物理特性,包括其生物相容性和低毒性而得以广泛应用。本研究合成了中空PVP/银纳米颗粒(PVP/Ag NP)复合纤维。通过一种简便的声化学还原方法制备了平均尺寸为14.4nm的稳定球形Ag NPs。在将银离子还原为Ag NPs的过程中,使用少量淀粉作为有效的还原剂和稳定剂。然后将所制备的Ag NPs添加到10wt%PVP-二氯甲烷(DCM)溶液中作为静电纺丝进料溶液,在高密度二氧化碳(313K,5MPa)环境中于15kV外加压力下进行静电纺丝。稠密的CO2能够从PVP-Ag NPs-DCM溶液中快速提取DCM,然后将其溶解到PVP/Ag NPs中,形成中空结构。利用扫描电子显微镜、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)分析以及热重分析(TGA)对静电纺丝产物进行了表征。

 

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图1.用于合成Ag NPs的超声波辐照装置。

 

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图2.静电纺丝系统示意图。

 

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图3.(a)通过在不同频率(28、45和100kHz)下超声辐照40min以及(b)在100kHz频率下超声不同时间(40、80和120min)产生的胶体Ag NP溶液的紫外光谱。

 

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图4.在不同超声辐照频率(28、45和100kHz)和持续时间(40、80和120min)下制备的Ag NPs的TEM图像和SAED图谱:(a)28kHz 40min,(b)45kHz 40min,(c)100kHz 40min,(d)100kHz 100min,(e)100kHz 120min。

 

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图5.EDX光谱(a)和银纳米粒子的暗场TEM图像(b),以及银(c)和氧气(d)的相应EDX图(超声频率:100kHz,超声时间:120min)。

 

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图6.在不同PVP浓度(6、8和10wt%)和15kV外加电压下,使用(b,d,f)和不使用(a,c,e)高密度CO2制备的PVP纤维的SEM图像。

 

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图7.使用(b,d,f)和不使用(a,c,e)高密度CO2时,在不同外加电压(12、15和18kV)下由10wt%PVP溶液制成的PVP纤维的SEM图像。

 

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图8.在不同CO2条件(室温、1、3和5MPa)下,由含有Ag NPs的PVP溶液制成的中空PVP纤维的SEM图像:(a)室温,(b)CO2 1MPa,(c)CO2 3MPa,(d)CO2 5MPa;(e)横截面,(f)尺寸分布。

 

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图9.在5MPa和15kV外加电压下电纺纯PVP纤维和PVP/Ag NP复合纤维的FT-IR光谱。

 

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图10.在5MPa和15kV外加电压下电纺纯PVP纤维和PVP/Ag NP复合纤维的XRD图。

 

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图11.在5MPa和15kV外加电压下电纺纯PVP纤维和PVP/Ag NP复合纤维的TGA曲线。

 

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图12.PVP/Ag NP纤维(5MPa和15kV的外加电压)经TG分析后残留物的XPS光谱。

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