DOI: 10.1016/j.microc.2021.107084
纳米纤维材料由于其独特的结构而具有较高的萃取能力。尽管迄今为止进行的大多数研究都采用了直流(DC)静电纺丝方法制备的纳米纤维,但由此产生的纳米纤维存在限制其实际应用的缺点。本工作重点研究了交流(AC)静电纺丝方法,将其首次用于生产可作为萃取吸附剂的纳米纤维材料。以双酚A(BPA)、双酚S(BPS)、对羟基苯甲酸丁酯(BTP)和苯醚威(FXC)为例,研究了该材料在高压液相色谱萃取中的适用性。通过静电纺丝聚酰胺6(PA6)制备了纳米纤维样品。将交流电纺PA6材料的性能与常规直流电纺相同聚合物生产的纳米纤维进行比较。研究结果表明,AC PA6材料的独特高孔隙率、纤维直径和比表面积使其在高压流动系统中具有非常好的稳定性,并且不会出现不良流动和背压波动。作为萃取柱填料时,AC和DC材料均显示出良好的重复性,其RSD分别为5.22%和16.61%,实现了95%至145%的高萃取效率。使用纳米纤维材料和紫外检测器的高效在线萃取程序实现了30-60μg/L的检测限。基质匹配校准曲线的斜率表明两种萃取材料对BPA、BPS和BTP均具有良好的选择性。此外,研究者还证实了SPE(固相萃取)纳米纤维吸附剂新型制备方法的有效性,其满足了先进流动萃取领域的严格要求。
图1.用于生产纳米纤维吸附剂的静电纺丝方法示意图:(a)交流静电纺丝,(b)直流静电纺丝-NanospiderTM。AC:1-螺杆泵的电机和磁性离合器,2-带有磁性螺旋进料器的聚合物溶液储液罐,3-钢溢流电极,4-输送至收集器的纳米纤维羽流,5-非电活性滚筒收集器;螺杆泵的单独图示(右侧)。DC:1-作为正极的钢丝,2-钢孔以及聚合物溶液储液罐,3-纤维形成,4-收集在支撑性纺织材料上的纳米纤维层,5-作为负极的钢丝;钢孔以及聚合物溶液储液罐的单独图示(右侧)。
图2.交流和直流电纺PA6纳米纤维吸附剂的图像。
图3.(a)AC和DC纳米纤维吸附剂的SEM图像。(b)AC和DC纳米纤维吸附剂的纤维直径和孔径分布。
图4.(a)AC和DC纳米纤维吸附剂的接触角测量。(b)AC和DC纳米纤维吸附剂的XPS光谱。
图5.萃取柱和在线SPE-LC系统示意图。
图6.第一次(粗线)和第二次(虚线)空白进样和萃取柱清洗的色谱图;AC(红线)和DC(蓝线)。
图7.从AC(红线)和DC(黑线)纳米纤维吸附剂上提取的模型分析物BPA、BPS、BTP和FXC的色谱图。标准品浓度50ppm,进样量50uL。
图8.萃取循环后纳米纤维吸附剂的SEM图像;交流静电纺丝(上),直流静电纺丝(下)。