DOI: 10.1016/j.ceramint.2021.09.156

采用湿化学沉淀法制备了生物活性离子（Mg、Sr、Zn）掺杂碳酸羟基磷灰石（dHAp）粉末和纯碳酸羟基磷灰石（HAp）粉末。在含适量不同离子的氯化盐溶液中，通过共沉淀法将生物活性离子引入HAp基质中。纯HAp的形态以纳米针状为主，颗粒无序，呈准非晶态结构。离子掺杂改变了粒子的形态，dHAp粒子呈扭曲的球体状。由于离子的加入，颗粒的结晶度降低。在这两种样品中也可以观察到颗粒聚集。利用新型静电纺丝技术还开发了HAp和dHAp负载生物聚合物聚乙烯吡咯烷酮（PVP）复合材料。结果表明，HAp和dHAp颗粒均可以成功结合到PVP纤维网基质中，同时生物陶瓷粉末附着在聚合物纤维表面上。纤维表面没有完全被颗粒覆盖。与未添加生物陶瓷粉末的基础聚合物纤维相比，向聚合物溶液中添加陶瓷粉末使得聚合物纤维变得更加缠结，并且纤维的直径变化范围更广。

图1.离子掺杂HAp粉末制剂（a）和负载dHAp粉末的PVP聚合物复合材料（b）的制备示意图。

图2.纯HAp粉末（a）和离子掺杂dHAp（b）的SEM图像，以及dHAp的重叠SE图像与元素映射（c）。

图3.HAp纳米粉末的低倍TEM图像（a），SAED图谱（b）和高分辨率TEM图像（c）。

图4.dHAp粉末的TEM图像和SAED图谱（a）以及TEM EDS光谱（b）。TEM-EDS光谱上的箭头表示合成过程中使用的添加剂。

图5.HAp和dHAp粉末样品的FT-IR光谱（a）以及不同粉末的XRD谱（b）。

图6.纯粉末（深黄色）和离子掺杂粉末（蓝绿色）的XPS光谱以及一些对Zn、Mg和Sr贡献的拟合曲线。在XPS峰中显示了离子掺杂结果。省略主峰（钙、氧、磷），显示掺杂元素（锌、镁、锶）以揭示其峰值强度的测量差异。

图7.电纺PVP纤维（a），HAp负载PVP纤维（b）和离子掺杂HAp负载PVP纤维（c）放大2000倍的SE←SEM图像，对应的插图放大5000倍。所有样品均采用相同的静电纺丝参数制备。

图8.离子掺杂HAp-PVP复合材料的SEM图像和相应的元素映射。