DOI: 10.1016/j.mseb.2021.115254

在这项工作中，研究者通过溶胶-凝胶和静电纺丝方法在玻璃基板上制备了TiO2/PVP纳米纤维薄膜。在500℃下煅烧3h后，将其原位转化为TiO2纳米纤维薄膜。初纺TiO2/PVP纳米纤维的热重分析显示在488℃处出现一个尖峰，证明了这些纳米纤维中的非晶TiO2转变为结晶锐钛矿TiO2。此外，拉曼、XRD和HRTEM分析证实了TiO2纳米纤维中锐钛矿相的形成。SEM显微照片揭示了煅烧后TiO2纳米纤维薄膜的最终三维网络结构，及其形态变化。这些变化主要是通过在12和15kV的外加电压下，将电纺纳米纤维的直径从178±100nm降低至60±18nm以及从228±94nm降低至56±16nm而发生的。AFM图像用于样品的表面分析。值得注意的是，煅烧过程导致TiO2纳米纤维薄膜的均方根（RMS）表面粗糙度（Sq）降低。对于在12kV下静电纺丝的纳米纤维，其Sq从204nm减小到113nm，对于在15kV下静电纺丝的样品，煅烧后该值从154nm减小到52nm。其他表面粗糙度参数，即偏度（Ssk）、峰度（Sku）、纹理纵横比（Str）、核流体保留指数（Sci）和谷流体保留指数（Svi）均得以增强。

图1.（a）用于制备样品的静电纺丝设备，（b）煅烧前的静电纺丝样品以及（c）在500℃下煅烧3h后FTO玻璃基板（2cm×2.5cm）上的TiO2纳米纤维薄膜的照片。

图2.电纺丝TiO2/PVP纳米纤维在空气通量和10℃/min加热速率（从室温）下的TGA和DSC热谱图。

图3.（a）煅烧TiO2纳米纤维在500℃下的拉曼光谱，采用Nd:YAG激光器（532nm）以及（b）煅烧TiO2纳米纤维在500℃下的XRD图谱（目标源：Co Ka=0.1790nm）。

图4.（a）嵌入TiO2/PVP纳米纤维样品中的TiO2原纤维的TEM图像，（b）TiO2/PVP纳米纤维内的TiO2原纤维的TEM图像，（c）在500℃下煅烧3h后单根TiO2纳米纤维的HRTEM明场显微照片（插图：其SAED图谱），（d）TiO2微晶的晶格条纹（插图：锐钛矿（101）面的面间距=0.35nm），（e）纳米纤维中TiO2纳米微晶的直径分布，（f）TiO2纳米纤维的EDX分析。

图5.（a）5B2-1和（b）5B2-2样品的SEM显微照片以及（c）它们的直径分布（静电纺丝参数：外加电压=12kV，注入流体速率=0.5mL/h，针尖-收集器距离=12cm，针G21）。

图6.（a）5B4-1和（b）5B4-2样品的SEM显微照片以及（c）它们的直径分布（静电纺丝参数：外加电压=15kV，注入流体速率=0.5mL/h，针尖-收集器距离=12cm，针G21）。

图7.3D网络横截面的SEM显微照片：（a）初纺TiO2/PVP纳米纤维和（b）在500℃下煅烧3h后的TiO2纳米纤维。

图8.（a）5B2-1的2D AFM图像，（b）沿指示方向的表面轮廓和（c）3D AFM图像。（d）5B2-2的2D AFM图像，（e）沿指示方向的表面轮廓和（f）3D AFM图像（静电纺丝参数：外加电压=12kV，注入流体速率=0.5mL/h，针尖-收集器距离=12cm，针G21）（Sk=核粗糙度深度）。

图9.（a）5B4-1的2D AFM图像，（b）沿指示方向的表面轮廓和（c）3D AFM图像。（d）5B4-2样品的2D AFM图像，（e）沿指示方向的表面轮廓和（f）3D AFM图像（静电纺丝参数：外加电压=15kV，注入流体速率=0.5mL/h，针尖-收集器距离=12cm，针G21）（Sk=核粗糙度深度）。