DOI: 10.1021/acsami.1c01136

通过静电纺丝制备的具有分层结构的纳米纤维膜由于其独特的性能，而广泛应用于油/水分离中。然而，由于其紧密的结构，纳米纤维膜仍然面临着诸多挑战，例如高能耗和不利的传输性能等。在这项研究中，通过冷冻干燥工艺以及随后的溶剂-蒸气处理，使用聚酰亚胺（PI）纳米纤维制备了具有三维（3D）结构和可调孔隙率的超弹且坚固的纳米纤维气凝胶（NFAs）。使用三氯甲基硅烷（TCMS）对多孔NFAs进行进一步修饰，以在PI纳米纤维表面上生成硅纳米细丝（SiNFs），这可以增强NFAs的疏水性（水接触角151.7°）。相应的超疏水NFAs表现出超低密度（<10.0mg/m3），高孔隙率（>99.0％）和8

种油性溶剂，其吸附能力最高可达其自身重量的159倍。此外，在重力的驱动力下，也可对表面活性剂稳定的油包水型乳液进行有效分离（高达100％），是一种有前途的节能技术。此外，SiNFs/NFAs在五个分离-恢复循环中均保持了较高的分离效率，这表明SiNFs/NFAs在油/水分离、污水处理以及油烟净化领域具有广阔的应用前景。

图1.SiNFs/PI-NFAs的制备示意图。

图2.复合SiNFs/PI-NFA12的宏观和微观形态。（a）分层蜂窝结构的形成机制，（b）SiNFs/PI-NFA12产品的照片，（c-f）SiNFs/PI-NFA12在不同放大倍数下的SEM图像。

图3.（a1，a2）PI-NFAs，（b1，b2）SiNFs/PI-NFA3，（c1，c2）SiNFs/PI-NFA6，（d1，d2）SiNFs/PI-NFA12，（e1，e2）SiNFs/PIN-FA18和（f1，f2）SiNFs/PI-NFA24的SEM图像。

图4.（a）溶剂-蒸气处理前后的PI-NFAs和复合NFAs（SiNFs/PI-NFA12）的FT-IR光谱，（b）750-1500cm-1范围内的放大光谱。

图5.溶剂-蒸气处理前后所制备的PI-NFAs（a，b）和SiNFs/PI-NFAs（c，d）的TG和DTG曲线。

图6.（a）NFAs在压缩状态下的典型应力-应变曲线，（b）NFAs随反应时间变化的杨氏模量，（c）比较恢复高度与压缩比，（d）在重复压缩（第1，第2，第10和第100次循环）期间，SiNFs/PI-NFA12几个选定循环的压缩应力-应变曲线，（e）在100次循环压缩试验下SiNFs/PI-NFA12的变形，（f）溶剂吸收后SiNFs/PI-NFA12的压缩应力-应变曲线。

图7.（a）随着SiNFs含量的增加，NFAs孔体积和SBET的变化，（b）SiNFs含量增加的NFAs的WCA，（c）动态测量水附着力的照片（顶部）以及NFA表面上水滴和油滴的照片（底部），（d）WCAH和ROA与SiNFs含量的关系，插图显示水滴（10μL）在SiNFs/PI-NFA12上以4.25°的低角度滚落。

图8.（a）根据增重测定SiNFs/PI-NFA12对油性溶剂的吸收能力，（b）吸收容量取决于液体密度，（c）SiNFs/PI-NFA12可在空气中、水表面和水下吸收溶剂。为了清楚起见，溶剂用苏丹红III标记。（d）SiNFs/PI-NFA12在溶剂中的自清洁和防水性。

图9.乳液分离和可重复使用性试验：（a）层状氯仿/水混合物的照片，（b）使用SiNFs/PI-NFA12注射器过滤器进行分离的过程以及分离前后表面活性剂稳定乳液的显微镜图像，（c）在分离之前记录表面活性剂稳定乳液的正常液滴尺寸分布，（d）PI-NFAs和SiNFs/PI-NFA12在不含表面活性剂和表面活性剂稳定正己烷/水乳液中的油渗透通量和拒水率，（e）对于各种表面活性剂稳定乳液，SiNFs/PI-NFA12的油渗透通量和拒水率，（f）各种油/水分离材料的分离通量和截留率的Ashby图。

图10.（a）SiNFs/PI-NFA12对表面活性剂稳定正己烷/水乳液的压缩释放循环试验。正己烷（b）和石油醚（c）的循环吸收试验，（d）紫外-可见吸收光谱显示在100次加载-卸载疲劳循环后SiNFs/PI-NFA12的分离效率。