DOI: 10.1016/j.jmrt.2021.04.017

纳米纤维碳基电极是轻质环保超级电容器的关键部件。然而，还需要达到更高的比电容、更好的电极材料稳定性和更有效的能量密度。尤其，碳电极的应用受到其双层电容量（EDLC）低和成本高的限制。本研究的目标是结合EDLC的快速充电和赝电容器特性的高能量密度，获得具有高比电容的超级电容器电极。在此，研究者报告了一种通过静电纺丝一步制备含氧化铁纳米颗粒的柔性木质素基复合纳米纤维（L-CNFs@FexOy纳米纤维）的方法。通过扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、能量色散X射线光谱（EDS）、N2吸收、X射线光电子能谱（XPS）、X射线衍射光谱（XRD）和X射线吸收光谱（XAS）对L-CNFs@FexOy纳米纤维的形貌、表面化学组成、孔结构、相形成和结构特性进行了表征。使用导电原子力显微镜（C-AFM）和恒电位仪/恒流器（即CV，GCD，EIS）研究了纳米纤维的电学性能和电化学性能。L-CNFs@Fe3O4电极具有高比电容（0.1A/g时为216F/g）和超高能量密度（43Wh/kg）。作者认为围绕现存无定形和结晶碳以及氧化铁开发的纳米结构会产生独特的孔隙率和表面积，从而有利于内在的电化学性能。该模型研究涉及由地球上丰富的金属化合物和生物质碳形成的纳米结构，为构建新型、经济高效且耐用的储能设备电极提供了新的途径。

图1.L-CNFs@FexOy纳米纤维的制备示意图。

图2.FE-SEM图像显示了L-CNFs@FexOy纳米纤维的形态和纤维直径分布直方图：（a）L-CNFs，（b）L-CNFs@Fe3O4，（c）L-CNFs@Fe2O3。

图3.L-CNFs@FexOy纳米纤维的TEM图像和C、O、Fe元素的EDS映射数据：（a）L-CNFs，（b）L-CNFs@Fe3O4，（c）L-CNFs@Fe2O3。

图4.（a）L-CNFs@FexOy纳米纤维的TEM图像，（b）选定的HRTEM（晶格图像），（c）电子衍射图：（i）L-CNFs，（ii）L-CNFs@Fe3O4，（iii）L-CNFs@Fe2O3。

图5.（a）L-CNFs@FexOy纳米纤维的N2吸附-解吸等温线，（b）嵌入氧化铁纳米结构的多孔木质素碳纳米纤维的图示。

图6.（a）所有样品的XPS全扫描光谱。（b-i）更详细地显示了一些峰。（b，e，h）L-CNFs@Fe3O4和L-CNFs@Fe2O3的O1s，（c，f，i）C1s，以及（d，g）Fe2p的高分辨率XPS光谱。

图7.不同铁含量的L-CNFs@FexOy纳米纤维的XRD图谱。

图8.不同铁含量的L-CNFs@FexOy纳米纤维的拉曼光谱。

图9.L-CNFs@FexOy纳米纤维和标准样品的Fe K-edge XANES光谱。

图10.L-CNFs@FexOy纳米纤维Fe K-edge处的傅立叶变换实验和模拟EXAFS光谱（a，c），以及的相应k3χ（k）图（b，d）。

图11.AFM分析：（a）L-CNFs@FexOy纳米纤维的形貌，（b）电流以及（c）形貌和电流的关系图。沿碳纳米纤维落在镀金硅片表面的尖端运动产生的原子力显微镜图像（扫描面积为2×2µm2）。当偏置电位为0.1V时，电流放大器的检测极限有时仅达到120nA。

图12.（a）赝电容和EDLC的示意图显示本研究中使用的两个电极组件在1M Na2SO4水溶液中的电荷存储以及不同掺铁量的循环伏安图：不同扫描速率下的（b）L-CNFs，（c）L-CNFs@Fe3O4，（d）L-CNFs@Fe2O3。

图13.（a）L-CNFs，（b）L-CNFs@Fe3O4，（c）L-CNFs@Fe2O3的恒电流充放电曲线。（d）L-CNFs@FexOy纳米纤维的比电容与电流密度的关系图。

图14.（a）L-CNFs@FexOy纳米纤维在1A/g电流密度下的GCD曲线，（b）电容保持率与GCD循环次数的关系图（在1A/g的电流密度下进行1000次循环），（c）在10MHz-100kH频率范围内的奈奎斯特图，（d）Ragone图。