DOI: 10.1016/j.matdes.2021.109678

在这项研究中，采用静电纺丝技术制备了磺化聚醚醚酮、聚乙烯吡咯烷酮和氧化钌（sPEEK/PVP/RuO2）复合纳米纤维/纳米粒子。首先，用不同浓度的2wt％、5wt％和10wt％水合氯化钌合成样品，然后在300℃的温度下退火4小时，以形成氧化钌纳米颗粒。进行了多次表征测试，以研究和比较样品的性能。扫描电子显微镜（SEM）证明成功制备了直径范围在140nm-240nm的纳米纤维以及平均粒径在6nm-9nm的纳米颗粒。纤维直径的减小表明了退火和添加RuO2的效果。利用傅立叶变换光谱（FTIR）和拉曼光谱研究了样品的振动模式和结构，揭示了聚合物共混物与RuO2之间的强相互作用以及交联。热重分析（TGA）和差示扫描量热法（DSC）表明，与所制备的样品相比，退火样品具有更高的热稳定性和更低的结晶度。通过阻抗谱测试研究了样品的电性能与氧化钌浓度和温度的关系。结果表明，由于较强的离子交联，游离SO3H基团减少，电阻率和活化能随着纳米粒子浓度的增加而增加。上述观察结果表明纳米纤维在低温下的性能增强，这使其适用于包括超级电容器以及低温传感器在内的许多不同应用。

图1：通过静电纺丝技术合成a）sPEEK/PVP纳米纤维毡和b）sPEEK/PVP+2wt％Ru纳米纤维毡。

图2：sPEEK/PVP纳米纤维在不同放大倍数下的SEM图像。直方图为纳米纤维的尺寸分布。（b）中的插图为XPS分析。

图3：所制备的纳米纤维的SEM图像：a）2wt％Ru sPEEK/PVP，b）5wt％Ru sPEEK/PVP，和c）10wt％Ru sPEEK/PVP。退火纳米纤维的SEM图像：d）2wt％RuO2 sPEEK/PVP，e）5wt％RuO2 sPEEK/PVP，f）10wt％RuO2 sPEEK/PVP。（d），（e）和（f）中的箭头指向RuO2纳米粒子样品。直方图显示了每种纳米纤维样品的尺寸分布。

图4：sPEEK/PVP/RuO2纳米纤维的FTIR测定：所制备和退火。

图5：sPEEK/PVP/RuO2纳米纤维的拉曼光谱测定：所制备和退火。

图6：sPEEK/PVP/RuO2纳米纤维的热重测定：所制备和退火。

图7：sPEEK/PVP/RuO2纳米纤维的DSC热图：所制备和退火。

图8：sPEEK/PVP/RuO2纳米纤维在不同温度下的电阻抗测定结果：a）0wt％Ru，b）2wt％Ru，c）5wt％ru，d）10wt％ru。（a）中的实线呈半圆状。

图9：在不同温度下退火的sPEEK/PVP/RuO2纳米纤维的电阻抗测定结果：a）2wt％RuO2，b）5wt％RuO2，c）10wt％RuO2。

图10：a）sPEEK/PVP/RuO2纳米纤维的电阻率自然对数与反向温度（1/T）的关系：a）制备，b）退火。

图11：不同样品的活化能变化。