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Carbohydr. Polym.:纤维素纳米纤维水凝胶的流变特性及其在高保真3D打印中的应用
2021/5/14 10:28:58 易丝帮

DOI: 10.1016/j.carbpol.2021.117976

基质流变性能的优化是高保真基体辅助3D打印(MAP)的关键,该技术可实现流体软材料自由成型。该报告描述了在纤维素纳米纤维(CNF)水凝胶印刷过程中可观察到的通用准则:成角线条的锐度、特征的横截面比、特征的表面粗糙度以及多行书写的完整性。CNF的浓度和物理性质是通过改变四个标准的值来影响印刷保真度的,这与基体的流变性能密切相关。油墨和CNF基质的最佳组合可提高印刷保真度。在CNF基质中印刷亲水性和疏水性油墨的实验证明了该基质可作为液体油墨自由成型的通用基体。

 

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图1.羧甲基化CNFs。(a)将天然木浆转化为3D打印CNF基质的示意图。绿色物体是通过直接墨水书写打印特征的示例。(b)不同反应时间的羧基含量。(c)不同羧基含量的羧甲基化CNF的ζ电位。(d)不同羧基含量的CNF膜的FTIR光谱。

 

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图2.CNF直径对水凝胶透明度的影响。(a)没有羧甲基化的CNF的SEM图像和(b)羧甲基化(120分钟)CNF的TEM图像。(c)b的直径分布。(d)在400至800nm的波长下,不同羧基含量的CNF水凝胶的透射率。(e)在600nm的波长下,不同羧酸含量的CNF水凝胶的透射率。羧基含量之间的透射率存在统计差异(****p<0.0001)。(f)当CNF浓度为0.75%时,不同羧酸含量的CNF水凝胶的照片。将文本打印在纸上,以显示CNF水凝胶的透明度。

 

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图3.CNF水凝胶的流变特性。(a)在不同剪切速率下,具有不同羧基含量的CNF基质的粘度变化。(b)在不同剪切应力下,具有不同羧基含量的CNF基质的剪切模量变化。(c)不同羧基含量下的屈服应力变化。0.01至0.66mmol/g之间的屈服应力未发现显著差异。0.66、0.95和1.14mmol/g之间的屈服应力存在统计差异。(*p<0.05和***p<0.001)。(d)在不同剪切速率下,各种CNF基质浓度下的粘度变化。(e)在不同剪切应力下,各种CNF基质浓度下的剪切模量变化。(f)各种CNF基质浓度下的屈服应力变化。1.0和1.25%CNF浓度之间的屈服应力存在统计差异。(*p<0.05和**p<0.01)。

 

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图4.通过成角直线的锐度评估打印保真度。测定(a)理想角度(θi)与测量角度(θm)之差(θd)的示意图。(b)在打印成角直线时形成重叠区域。(c)在不同羧基含量和浓度下θd的变化。(d)在不同羧基含量和浓度下CNF基体屈服应力的变化。黑色虚线表示基质和油墨之间具有相同屈服应力条件。(e)印刷特征的荧光显微图像显示CNF基质三种条件下的不同角度:0.66mmol/g,0.75%;1.14mmol/g,0.75%和1.14mmol/g,1.5%。(f)在不同的油墨屈服应力与基体屈服应力比值下,锐度变化的示意图。(g)在不同挤出压力和挤出速率下θd的变化。统计学显著性表示为*p<0.05和****p<0.0001。

 

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图5.通过打印特征的横截面比率评估打印保真度。(a)横截面比率分析的示意图。(b)横截面比率随羧基含量和浓度发生变化(***p<0.001)。在(c)1.45mmol/g(0.75%)和(d)1.14mmol/g(1.5%)CNF基质条件下印刷线条横截面形状的荧光显微图像。(e)缝隙形成的示意图。

 

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图6.通过打印特征的表面线轮廓评估打印保真度。(a)直线度分析的示意图。(b)直线度随羧基含量和浓度的变化而变化(***p<0.001)。(c)在0.01mmol/g(0.75%)、1.14mmol/g(0.75%)和1.14mmol/g(1.5%)CNF基质条件下,印刷线条横截面形状的荧光显微图像。(d)印刷特征的表面轮廓。CNF水凝胶在(e)0.75%和(f)1.5%浓度下的偏振图像,羧基含量为1.14mmol/g。

 

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图7.CNF基质的速度值曲线。(a)PIV实验装置的示意图。(b)荧光粉在喷嘴周围移动。当使用一个喷嘴(外径=0.3mm)以0.4mm/s的速度从右往左移动时,不同羧基含量的CNF基质材料内的速度流场。在不同(c)羧基含量和(d)CNF基质浓度下CNF基质的速度值分布。CNF基质中的速度流场:(e)0.01mmol/g,0.75%;(f)1.14mmol/g,0.75%和(g)1.14mmol/g,1.5%。

 

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图8.通过完成多行特征来评估打印保真度。(a)由印刷喷嘴移动产生的干扰引起特征变形的示意图。用于评估不同CNF基质浓度下的打印保真度的三种多行印刷路径。(b)路径1画两条斜线。(c)路径2从外部到中心画四条线。(d)路径3画两条交叉的直线。

 

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图9.在CNF基质中印刷各种油墨的可行性。(a)各种油墨的剪切模量。亲水型油墨:交联聚丙烯酸油墨和CNF油墨;疏水型油墨:凡士林油墨和硅酮油墨。(b)在CNF基质中印刷不同油墨的显微图像。(c)CNF基质内CNF油墨的细胞负载结构。印刷了圆圈、口袋和线条三种不同形状,并通过活/死染色证实了其细胞活性。(d)在CNF基质内部印刷的硅弹性体结构的保真度高。(e)通过气压驱动3D打印硅弹性体。用于印刷的羧基含量和CNF基质浓度分别为1.14mmol/g和0.75%。


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