DOI: 10.1016/j.jtice.2020.12.017
向聚合物溶液中添加超临界CO2可以获得膨胀性液体,其特征是粘度和表面张力降低。由于这一特性,使用超临界CO2辅助电流体动力学工艺制备了负载槲皮素(QT)的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)微粒和超细纤维。实验是在不同的压力、外加电压和聚合物浓度下进行的,在所有测试溶液中,QT/PVP比保持恒定为3.5%w/w。在3%w/wPVP下,获得了平均粒径为0.77±0.24μm的颗粒。在15%w/wPVP下,获得了平均直径为2.81±1.38μm的纤维。从电喷雾到静电纺丝的转变是由于聚合物浓度决定了溶液粘度的增加。红外光谱证实了QT在PVP纤维中的物理分散,DSC显示该药物在加工后为非晶态。QT生物利用度在负载纤维中得到了提高,它的释放速度比未经处理的粉末快30倍,并且保留了90%以上的天然抗氧化活性。
图1.发电机;2.高压容器;3.注射器;4.高压泵;5.氮气罐;6.二氧化碳罐。
图2.在10kV、20kV和30kV下通过超临界辅助电喷雾制备的QT/PVP样品的粒径分布(P=160bar,PVP=3%w/w,QT/PVP=3.5%w/w)。
图3.在80bar和(a)10kV,(b)30kV下制备的3%w/wQT负载PVP颗粒的SEM图像。
图4.在120bar和30kV下制备的7%w/wQT负载PVP纤维/颗粒的SEM图像。
图5.在80bar和30kV下制备的15%w/wQT负载PVP纤维的SEM图像。
图6.在10kV、20kV和30kV下通过超临界辅助静电纺丝制备的QT/PVP样品的纤维尺寸分布(P=120bar,PVP=15%w/w,QT/PVP=3.5%w/w)。
图7.在10kV、20kV和30kV下通过超临界辅助电纺丝制备的QT/PVP样品的纤维尺寸分布(P=160bar,PVP=15%w/w,QT/PVP=3.5%w/w)。
图8.在20kV和(a)120bar,(b)160bar下制备的3%w/wQT负载PVP颗粒的SEM图像。
图9.在80bar、120bar和160bar下通过超临界电喷雾制备的QT/PVP样品的粒径分布(E=10kV,PVP=3%w/w,QT/PVP=3.5%w/w)。
图10.在80bar、120bar和160bar下通过超临界辅助电喷雾制备的QT/PVP样品的粒径分布(E=20kV,PVP=3%w/w,QT/PVP=3.5%w/w)。
图11.在80bar、120bar和160bar下通过超临界辅助电喷雾制备的QT/PVP样品的粒径分布(E=30kV,PVP=3%w/w,QT/PVP=3.5%w/w)。
图12.在120bar和30kV下制备的QT负载15%w/wPVP纤维/颗粒的SEM图像。
图13.在80bar、120bar和160bar下通过超临界辅助静电纺丝制备的QT/PVP样品的纤维尺寸分布(E=30kV,PVP=15%w/w,QT/PVP=3.5%w/w)。
图14.未处理QT(黑线),未处理PVP(红线),已处理PVP(蓝线)和已处理QT/PVP(绿线)的FT-IR光谱。
图15.对未处理PVP(黑线),未处理QT(红线)和QT/PVP(蓝线)进行的DSC分析。
图16.在80bar、120bar和160bar下制备的QT/PVP纤维和纯槲皮素粉末的QT释放曲线。
图17.a)DPPH对照溶液,b)添加QT溶液后的DPPH溶液。