DOI:10.1016/j.ceramint.2020.12.027

氧化铪（HfO2）纤维作为增强材料广泛应用于超高温陶瓷（UHTCs）中，以在超高温热保护器领域获得更好的抗氧化性能，并减少UHTCs表面的裂纹和剥落。煅烧温度是形成HfO2纤维的重要参数之一。在这项工作中，通过静电纺丝法和进一步的后煅烧处理制备了一维（HfO2）纤维。在煅烧处理过程中，初生HfO2纤维在432℃下形成单斜晶HfO2（m-HfO2），而在1013℃时只有少量m-HfO2转化为四方相HfO2，这提高了纤维密度并降低了晶粒尺寸。但是，剩余的m-HfO2在1351℃下直接转化为立方相HfO2。形成单斜晶、四方相、立方相的独特温度远低于相变温度。所制备的HfO2纤维在空气中循环热冲击10次后仍可保持纤维形态。此外，经热冲击试验后，在900℃和1200℃下煅烧的纤维显示出较好的抗热冲击性能，其具有稳定的相和纤维形态，且晶粒生长均匀。

图1.HfO2纤维的制备步骤示意图。

图2.（a）Hf-600纤维，（b）Hf-900纤维，（c）Hf-1200纤维和（d）Hf-1500纤维的SEM图像。（a，b，c和d）顶部插图显示了纤维横截面，以及（e）Hf-600纤维，（f）Hf-900纤维，（g）Hf-1200纤维和（h）Hf-1500纤维的直径分布。

图3.（a）煅烧HfO2纤维的XRD图以及（b）初纺HfO2纤维和煅烧HfO2纤维的FT-IR光谱。

图4.（a1，a2）Hf-600，（b1，b2）Hf-900，（c1，c2）Hf-1200和（d1，d2）Hf-1500纤维的TEM图像。（a1），（b1），（c1）和（d1）为低倍放大，（a2），（b2），（c2）和（d2）是它们各自的HRTEM图像。插图是白框区域和SAED图谱的放大照片。

图5.初纺HfO2纤维的TG-DSC曲线。

图6.（a）Hf-600，（b）Hf-900，（c）Hf-1200和（d）Hf-1500纤维在1500℃下进行循环热冲击试验10次后的SEM图像。插图分别是放大的SEM图像和直径分布。

图7.循环热冲击试验后，HfO2纤维的（a）XRD图谱和（b-e）TEM图像。