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Macromol. Chem. Phys.:亲水性(AB)n嵌段共聚物用于熔融挤出增材制造
2020/11/26 10:00:58 易丝帮

DOI:10.1002/macp.202000265

挤出印刷、静电纺丝和电流体喷射等制备技术有利于对熔体进行加工。在这项研究中,(AB)n嵌段共聚物是为熔体加工量身定制的,以在溶胀后形成物理交联水凝胶。共聚物由基于亲水性聚乙二醇的链段和疏水性双脲链段组成,它们通过氢键形成物理交联。调节聚合度以使熔体粘度与不同的熔体加工工艺相匹配。使用挤出打印技术,将宽度约260µm的材料打印成3D结构中,由于层间氢键的作用,纤维连接处的层间结合非常好。通过熔体静电纺丝可获得约1-15µm的较细纤维,并以典型的非织造形态生产。通过熔融电写,纤维以可控的方式沉积,形成清晰的三维结构。在这种情况下,多个纤维层融合在一起,从而实现线宽在70至160µm之间的结构。如果暴露在水中,印刷的构建体会溶胀并形成物理交联水凝胶,然后缓慢分解,这是生物制备策略中可溶性墨水的特征。在本研究中,细胞毒性试验证实了细胞的活性,从而表明这类共聚物具有良好的生物相容性。

 

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图1.本研究中用于(AB)n嵌段共聚物的三种熔融挤出增材制造技术的示意图。EBP是最常见的增材制造技术,包括挤压到打印床上。MES包括一个较大直径的喷嘴,该喷嘴通过外加电压充电,并升高到接地收集器上方。与MES相比,由于较低的外加高压和较高的喷嘴流速,MEW具有电气稳定性。每种加工技术的流速近似值用白色箭头的厚度表示。


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图2.通过熔融加工研究由亲水性PEG链段和双脲链段组成的(AB)n嵌段共聚物1a-1d。


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图3.A)1c的动态机械热分析(张力几何:加热速率:2 K min-1,频率:1Hz)。-41℃下的最大损耗模量对应于PPG-PEG-PPG链段的Tg。在53℃时,Ttr从弹性行为转变为粘性行为。B)振荡流变学测量显示冷却至48℃和加热至51℃时弹性和粘性行为之间的过渡(冷却和加热速率:2 K min-1,频率:1Hz)。


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图4.A)冷却时复合熔体粘度为1b、1c和1d(2 K min-1,1Hz,0.05%)。B)在100℃和120℃下20小时测量1d随时间变化的旋转粘度,表明熔体粘度(0.08 rad)无明显变化。


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图5.1d的EBP(打印参数:温度:120℃;压力:250kPa;进料速度:200 mm min-1)。A)印刷在一起的十层表明聚合物纤维的精确堆叠。B/C)在x方向上以2/5层进行打印,在y方向上以2/5进行打印,这证明了较高的打印精度,出色的堆叠性能,恒定的纤维直径,光滑的表面以及交点处的纤维结合程度。


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图6.A)代表性立体显微镜图像,B,C)使用聚合物1d在玻璃收集器上印刷的MES纤维的扫描电子显微镜图像((A)的印刷参数:温度:85℃,压力:50kPa,喷嘴-收集器距离:21mm,喷嘴直径:0.3mm,电压:16.5kV。(B)的打印参数:温度:85℃,压力:10kPa,喷嘴-收集器距离:25mm,喷嘴直径:0.3mm,电压:17.5kV。(C)的打印参数:温度:100℃,压力:10kPa,喷嘴-收集器距离:25mm,喷嘴直径:0.3mm,电压:18.5kV)。


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图7.使用聚合物1d在A,B)圆柱形金属心轴和C)玻璃上印刷MEW管的扫描电子显微镜图像。A,B)十层管状打印(打印参数:温度:85℃,喷嘴-管状收集器距离:2.55mm,喷嘴直径:0.41mm,电压:3.3kV,压力:120kPa,有效收集器速度:307.58 mm min-1)。该印刷品含恒定直径的均匀纤维,这些纤维通过这种聚合物的自愈性能而变平。C)印刷在一起的二十层(x方向十层,y方向十层)(印刷参数:温度:85℃,喷嘴-收集器距离:2.2mm,喷嘴直径:0.45mm,电压:4.0kV,压力:100kPa,收集器速度:1000 mm min-1)。


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图8.在环境温度下24小时随时间变化的吸水量。该聚合物吸收了约70wt%的水。


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图9.挤出印刷结构的溶胀实验,A)其中用1d印刷的线间距增加。B)180分钟后,纤维溶胀达到525%。


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图10.在A)1c和B)1d存在下,通过WST、CellTiter-Glo和PicoGreen分析在三种不同洗脱液浓度下小鼠成纤维细胞的活性。洗脱液中的水凝胶浓度为100 mg mL-1。存活率始终高于80%,表明这两种聚合物均无细胞毒性。

 

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