DOI: 10.1039/d0ra04060f

静电纺丝是一种合成微米到亚微米级聚合物纤维载体的新兴技术，在储能、催化、过滤、药物输送等领域有着广泛的应用。然而，制备用作陶瓷基复合材料增强相或用于航空航天陶瓷基复合材料的电纺陶瓷纤维垫在很大程度上仍处于探索阶段。这主要是由于其严格的使用要求，该材料需要具备优异的综合性能，如低质量密度、高强度和耐超高温性能等。在此，研究者报告了通过静电纺丝和热解环状聚硅氧烷基前体，在有机助纺剂重量负载显著降低的情况下制备了分子前驱体衍生的碳氧化硅或SiOC纤维垫。通过一步纺丝（在空气中）和后期热处理以进行交联和热解（在氩气中于800℃），制备了无包裹的陶瓷纤维垫。热解后的纤维垫是无定形的，直径为几微米。通过四种硅氧烷基预陶瓷聚合物研究了前体分子结构对交联和热解产物组成和形态差异的影响。进一步的热特性表明，电纺陶瓷垫适用于高温应用。

图1.陶瓷前驱体硅低聚物的分子结构。

图2.静电纺丝装置。

图3.电纺纤维垫的SEM、TEM图像和相应的XPS光谱。（a）初纺4-TTCS/PVP；（b）4-TTCS/PVP在160℃下交联；（c）4-TTCS/PVP在800℃下热解；（d）Pt-TTCS/PVP在800℃下热解；（e）3-TTCS/PVP在800℃下热解；（f）DTDS/PVP在800℃下热解的SEM图像。在（a）–（f）的插图中显示了进一步的放大图像。（g）4-TTCS/PVP热解；（h）Pt-TTCS/PVP热解；（i）3-TTCS/PVP热解；（j）DTDS/PVP热解的TEM图像。（k）4-TTCS/PVP热解；（l）Pt-TTCS/PVP热解；（m）3-TTCS/PVP热解；（n）DTDS/PVP热解的相应高分辨率TEM图像。

图4.热解纤维垫的拉曼光谱。（a）4-TTCS/PVP；（b）具有强荧光的Pt-TTCS/PVP样品。插图中显示了去除背景的光谱：（c）3-TTCS/PVP；（d）DTDS/PVP。

图5.原始、交联和热解电纺硅氧烷/PVP和原始PVP纤维垫的FTIR光谱。在图中标出了热解样品的主要峰。

图6.不同陶瓷前体制备的所有热解纤维垫样品的XPS光谱，以及Si 2p、C 1s和O 1s的高分辨率扫描图。第一列显示了（a.1）Si 2p，（b.1）C 1s和（c.1）O 1s的堆叠高分辨率扫描（归一化为4-TTCS），并标记了峰中心。第2-5列的子图显示了带有标记成分的峰。

图7.交联和热解纤维垫的固态NMR光谱。（a）29Si MAS NMR XL；（b）29Si MAS NMR热解；（c）13C CP MAS NMR XL。

图8.四种类型的纤维垫直接暴露于乙炔火焰。