DOI:10.1016/j.talanta.2020.121518
在本研究中,开发了一种基于丝网印刷电极的微型阴离子交换固相萃取(SPE)系统,作为阴离子分析物萃取和定量测定的即时(POC)设备。将由静电纺丝和原位氧化聚合技术制备的尼龙6/聚苯胺纳米纤维涂覆在丝网印刷的工作电极上,并通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)和扫描电子显微镜(SEM)对其进行表征。研究了诸如解吸条件、样品溶液pH、吸附电压、吸附时间和盐浓度等基本参数对该方法性能的影响。为了评估系统的性能,选择血管紧张素II受体拮抗剂,包括缬沙坦、氯沙坦和厄贝沙坦作为模型化合物,并在提取后通过HPLC/UV进行分析。检测限和定量限分别在0.4-0.9μg L-1和1.3-3.0μg L-1范围内。氯沙坦、厄贝沙坦和缬沙坦的线性动态范围分别为2-400、4-1000和2-400µg L-1,且R2>0.991。最后,采用该方法测定人血浆样本中的ARA-IIs,相对回收率在89.0-107.8%范围内,相对标准偏差(RSDs)≤8.9%。
图1.N6/PANI合成和IE-SPE步骤的示意图。
图2.357 PANI导电聚合物膜表面上ARA-II阴离子交换过程的示意图。
图3.电纺(a,c)N6和(b,d)N6/PANI纳米纤维的SEM图像。(e)N6和(f)N6/PANI纳米纤维的FTIR光谱。
图4.(a)解吸溶剂类型、(b)解吸电压、(c)解吸时间、(d)pH、(e)吸附电压、(f)吸附时间和(g)盐浓度的影响。最佳条件:洗脱溶剂,酸性ACN(70μL);解吸电压,-0.7V;解吸时间,3分钟;pH值,7;吸附电压,+0.9V;吸附时间,15分钟;盐浓度,5%w/v。
图5.(a)未加标的人血浆,(b)以50μgL-1和(c)300μg L-1水平的ARA-IIs混合标准溶液加标的人血浆的色谱图。