DOI: 10.1021/acsami.0c08926

碳纳米纤维（CNF）纳米催化剂混合物在储能、合成化学和传感器等领域具有广阔的应用前景。当前生产这种混合物的策略既费力又与小型化和规模化生产完全不相容。这项工作表明，通过静电纺丝和在环境条件下的激光碳化处理，可以轻松地制备出嵌入镍纳米粒子的任何形状和设计的3D CNFs。具体而言，首先对Ni(acac)2/聚酰亚胺溶液进行静电纺丝，然后通过CO2激光器打印（Ni-LCNFs）。这将产生均匀分布的小镍纳米颗粒（约8nm），非常紧密地粘附在CNF网络上。金属含量和激光功率直接影响其形态和性能特征，因此可以满足所需的性能。经优化的Ni-LCNFs可用于葡萄糖的非酶型电化学检测，灵敏度高达2092 µA mM-1 cm-2，检测限低至0.3µM。它对葡萄糖和干扰物质（抗坏血酸和尿酸）的选择性主要由Ni含量决定。最重要的是，该策略适用于各种金属前体，因此此类3D CNFs纳米催化剂混合物在高性能、可持续和低成本的即时设备制备中占有一席之地。

图1.不同镍盐含量的电纺PI纳米纤维（a）和碳化后LCNF的SEM图像（b）。EDX元素图谱显示了LCNF中镍分子的分布（c）。与（b）相比，记录了不同样品的EDX。

图2.（i）LCNF的SEM图像，显示了EDX分析的选定区域（a）。线条包围了碳化的部分。镍（b）、碳（c）和氧（d）的元素图谱显示了未划痕和划痕区域的变化。比例尺为100µm。（ii）Ni-LCNF在不同放大倍数下的TEM图像。通过TEM软件测定晶格条纹间隔值为0.34nm。（iii）电纺固体基质纳米纤维（a和b）和中空LCNFs（c和d）的SEM图像。该图中显示的所有纳米纤维均包含25％Ni。

图3.用0.9W、1.2W、1.5W和1.8W激光划刻后，含25％Ni的LCNF电极的显微图像（a）。俯视图（b）和侧视图（c）对应的SEM图像。比例尺为10µm。

图4.含不同浓度的Ni（5％，15％，25％）和5％Fe（作为对照）的LCNF对葡萄糖注射的安培响应（a）。一个注射步骤相当于1mM葡萄糖。葡萄糖注射后的剂量反应分为10µM步骤（0-100µM）、100µM步骤（100-1,000µM）和1,000µM步骤（1,000-10,000µM）（n≥3）（b）。电势固定在0.55V，检测基质由0.5 M NaOH组成。

图5.含不同Ni百分比的LCNF对连续添加100µM葡萄糖（Glu）以及最终添加潜在干扰物抗坏血酸（AA）和尿酸（UA）（均为5µM）的安培响应（n=3）（a）。添加干扰物后，以明显的步骤放大5/15％Ni含量的电流图（b）。加入1mM Glu和50µM AA和UA后，含有25％Ni（c）和5％Ni（d）的LCNF的安培响应。对于5％Ni，两种干扰物的信号均显著高于葡萄糖，而对于25％Ni，仅葡萄糖才能产生信号。电势固定在0.55V，检测基质由0.5 M NaOH组成。在信号波动的情况下，取平均值进行评估。