DOI:10.1016/j.ceramint.2020.07.019
碳化钛(TiC)纤维是一种极具吸引力的功能材料,在能源、环境和生物等领域有着广泛的应用。本研究设计了一种简单的前驱物固相反应法,以通过静电纺丝制备TiC纤维。将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)添加到合成的聚钛氧烷(PTO)中来制备前驱体,并分析所得TiC纤维的合成过程、结构和热性能。在对前驱体进行静电纺丝后,可获得均匀直径约为1.22μm的光滑连续的前驱体纤维。随着制备温度的升高,纤维的相组成通过热解和碳热还原从TiCxOy演变成TiC。化学状态分析结果表明,所制备的TiC纤维的表面表现出非常弱的氧化性,从而导致TiO2和TiCxOy的形成。另外,所有制备的纤维均显示出均匀的形态且无粘附现象。采用本实验方法可以获得直径约为0.55μm的连续TiC纤维。
图1.前驱体的合成过程示意图。
图2.TiC纤维的制备过程:(a)静电纺丝,(b)250℃下热处理的前驱体,(c)加热过程中的纤维演变,以及(d)热处理后的TiC纤维。
图3.聚钛氧烷(PTO)溶液的合成步骤。
图4.(a)合成的PTO和(b)纤维前驱体的FT-IR光谱。
图5.纤维前驱体的合成步骤。
图6.前驱体纤维的TG/DSC曲线。
图7.(a)在不同温度下制备的TiC纤维的XRD图谱,以及(b)TiC主峰的放大图。
图8.(a)在1500℃下制备的TiC纤维的XPS光谱图,以及与(b)Ti 2p、(c)C 1s、(d)O 1s相关的XPS光谱。
图9.(a)经过250℃热处理的前驱体纤维和在不同温度下制备的TiC纤维的SEM图像:(b)1200℃、(c)1300℃、(d)1400℃、(e)1500℃和(f)1600℃。
图10.在1500℃下制备的TiC纤维的(a,b)TEM图像和(c,d)高分辨率TEM(HRTEM)图像。