DOI:10.1007/s10854-020-03526-0

研究了电纺赤铁矿/紫杉醇复合材料的相组成、显微结构和磁性。以相对于铁为0至10mol％的铜开始合成样品。在空气中加热到600℃时，参照电纺纤维的圆形保持不变，而在700℃时，额外形成了中空子结构。在这些参照样品中，通过XRPD检测到赤铁矿相的存在。由于在聚乙烯吡咯烷酮基质的燃烧过程中产生的还原条件，还发现了少量（痕量）Fe3O4/γ-Fe2O3。在500℃和700℃下生产的含10 mol％铜的样品的Rietveld分析没有显示出在赤铁矿和铜阳离子之间形成固溶体的趋势。在500℃下加热后，含有10 mol％铜的电纺纤维由磁铁矿和四方紫杉醇作为主导相，由赤铁矿作为复合相。在700℃加热后，相组成显示赤铁矿为主导相，四方紫杉醇为复合相。对于该四方紫杉醇，分子式为Cu0.6Fe2.4O4。在20℃和液氦温度下记录的穆斯堡尔谱也显示出赤铁矿和尖晶石结构的存在。测得的磁超精细分裂反映了尖晶石结构中Fe2+、Fe3+和Cu2+阳离子的分布。磁性测量也证实电纺赤铁矿中没有铜的掺杂。

图1.a）电纺纤维（参照样品）及其在b）500℃、c）600℃和d）700℃加热1 h的FE SEM图像

图2.电纺纤维在a）500℃或b）700℃下加热1小时后的XRPD图。还显示了α-Fe2O3的标准图案。星号（*）表示存在Fe3O4/γ-Fe2O3痕迹

图3.合成空气气氛中记录的参照电纺纤维的DTA/TGA曲线。升温速率为10℃/min

图4.在500或700℃下加热1h的电纺纤维的Mössbauer光谱。在20℃下记录光谱

图5.在（a）500和（b）700℃下加热1h的电纺纤维的ATR FT-IR光谱

图6.含有铜离子的电纺纤维在500℃下加热1h获得的样品的FE SEM图像：a）Cu1-500，b）Cu3-500，c）Cu5-500和d）Cu10-500；在700℃下加热1h：e）Cu1-700，f）Cu3-700，g）Cu5-700和h）Cu10-700

图7.含1、3、5和10 mol％Cu的未加热和加热（500和700℃）电纺纤维的平均直径（nm）

图8.含铜离子的电纺纤维的XRPD图：（a）Cu1-500，（b）Cu3-500，（c）Cu5-500，（d）Cu10-500，（e）Cu1-700，（f）Cu3-700，（g）Cu5-700和（h）Cu10-700。图中的星号（*）表示由于污染而显示出的α-SiO2痕迹；H-赤铁矿；S-尖晶石，CS-紫杉醇

图9.样品Cu1-500至Cu10-500和Cu1-700至Cu10-700的Mössbauer光谱。在20℃下记录光谱

图10.参照α-Fe2O3电纺纤维Cu0-500和Cu0-700以及添加10 mol％Cu的电纺纤维：Cu10-500和Cu10-700的Mössbauer光谱，在4.3 K下进行记录

图11.样品Cu0-700（左）和Cu10-700（右）在10和350 K时的磁矩与磁场的关系。插图为磁滞回线的内部扩大

图12.样品Cu0-700（左）和Cu10-700（右）的不同施加磁场的磁矩的温度依赖性。箭头表示Morin温度TMorin的费尔德依赖性