DOI:10.1016/j.jallcom.2020.155309

采用简单的静电纺丝和后煅烧工艺合成了由Ni和Rh组成的金属氧化物复合纳米纤维（表示为NixRh1-xOy，0<x<1）。电纺NixRh1-xOy复合纳米纤维因Ni/Rh的相对摩尔比不同而呈现出不同的形貌和结晶度。Ni含量高（0.67≤x≤0.83）的NixRh1-xOy显示出典型的纳米管状主链结构，该主链由片状豆芽装饰，由非晶态Rh氧化物和晶态NiO组成，Ni含量较为适中的Ni0.57Rh0.43Oy具有光滑的纳米纤维结构，由非晶态Rh氧化物和晶态NiO组成。另一方面，NixRh1-xOy（0.27≤x≤0.39）具有由晶体RhOy和NiO组成的坚固纳米纤维结构。电纺复合纳米纤维用于析氧反应（OER）时的电催化活性测试表明，Ni0.77Rh0.23Oy纳米纤维在1 M NaOH水溶液中最有效。Ni0.77Rh0.23Oy具有较高的Ni含量且Ni相对廉价，与商用铱相比，该材料具有更高的OER活性和稳定性，是一种很有前途的高性价比催化剂。在该研究中，Ni0.77Rh0.23Oy的高OER活性可归因于其独特形态和晶体特性以及Ni和Rh混合氧化物的协同效应。

图1.不同组成的NixRh1-xOy（0≤x≤1）纳米纤维的SEM图像。（a）NiO、（b）Ni0.83Rh0.17Oy、（c）Ni0.77Rh0.23Oy、（d）Ni0.67Rh0.33Oy、（e）Ni0.57Rh0.43Oy、（f）Ni0.39Rh0.61Oy、（g）Ni0.27Rh0.73Oy和（h）RhOy。（比例尺=100nm）

图2.0≤x≤1的各种NixRh1-xOy复合纳米纤维的XRD图谱：（从a到h）分别为NiO、Ni0.83Rh0.17Oy、Ni0.77Rh0.23Oy、Ni0.67Rh0.33Oy、Ni0.57Rh0.43Oy、Ni0.39Rh0.61Oy、Ni0.27Rh0.73Oy和RhOy。用＃和*标记的峰分别是NiO和Rh金属的XRD峰，而未标记的峰是Rh2O3的XRD峰。

图3.（a）Ni0.77Rh0.23Oy对于Rh、O和Ni的代表性TEM图像和TEM元素映射图像。（b）Ni0.57Rh0.43Oy和（c）Ni0.27Rh0.73Oy的类比TEM分析结果。

图4.（a和b）Ni0.77Rh0.23Oy、（c）Ni0.57Rh0.43Oy和（d）Ni0.27Rh0.73Oy的HRTEM图像（插图：SAED模式的选定区域）。

图5.（A）Ni0.77Rh0.23Oy的全扫描XPS图谱。（B）高分辨率Rh 3d XPS图谱，（C）高分辨率Ni 2p XPS图谱。（从a到f）分别为Ni0.83Rh0.17Oy、Ni0.77Rh0.23Oy、Ni0.67Rh0.33Oy、Ni0.57Rh0.43Oy、Ni0.39Rh0.61Oy和Ni0.27Rh0.73Oy。

图6.（a）NixRh1-xOy催化剂对OER的电催化性能。在转速为1600 rpm、扫描速率为10 mV s-1时，在氮气饱和1 M NaOH水溶液中进行OER的iR补偿RDE电压图。（b）从（a）中所示的RDE伏安图获得的NixRh1-xOy的Tafel斜率。

图7.（a）在转速为1600 rpm、扫描速率为10 mV s-1时，Ni0.77Rh0.23Oy和Ir/C在氮气饱和的1 M NaOH水溶液中进行OER的iR补偿RDE伏安图，（b）恒定外加电流为10 mA cm-2，转速为1600 rpm，Ni0.77Rh0.23Oy、Ir/C、NiO和RhOy在氮气饱和的1 M NaOH中的计时电位图。