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一种二硫化钼/氮磷共掺杂煤基碳纤维复合材料的制备方法
2021/12/29 15:01:30 admin

一、背景

在现代社会,伴随着经济的飞速发展,能源和环境两大问题正在变得日益突出,因此,寻找清洁无污染的可再生能源已经成为当代科研人员急需解决的问题。氢能具有无污染、热值高、重量轻、资源丰富等优点,被认为是21世纪最有希望为人类提供可持续发展动力的清洁能源。早期的电解水阴极析氢催化剂主要是以Pt等贵金属为主,但是由于贵金属催化剂资源稀少,价格高昂,尽管具备较高的催化活性,但起不到生产中经济实用的效果。因此,科研人员急需开发价格低廉、催化活性高、电化学较稳定的非贵金属催化剂来代替Pt催化剂。过渡金属硫化物二硫化钼(MoS2)纳米材料因其类似于石墨烯的二维片层结构和低成本引起广大研究者的兴趣和关注。

二、实验步骤

(1) 在5 L烧杯中加入10 g煤粉后置于冰水浴中,将240 mL体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸的混合溶液倒入烧杯中,搅拌0 .5 h后静置过夜,用3 L蒸馏水稀释后减压抽滤洗涤,将其在鼓风干燥箱中80 °C干燥8 h,得到酸处理煤粉。

(2) 10 mL N , N‑二甲基甲酰胺中加入0 .8 g聚丙烯腈,在烘箱中加热10 min后搅拌至聚丙烯腈全部溶解,再分别加入0 .04 g的三乙烯二胺和0 .04 g三苯基膦之后加入0 .8g酸处理煤粉,搅拌12 h,然后在纺丝机上进行纺丝,结束后得到碳布。

(3) 将碳布在马弗炉中以1 °C min‑1升温至280 °C保持3 h,在管式炉中Ar气氛下以5 °C min‑1升温至800 °C保持2 h,制得氮磷共掺杂煤基碳纤维。

(4) 在50 mL的圆底烧瓶中加入0 .0504 g二水合钼酸钠和0 .0792 g硫脲,然后加入30 mL体积比为2:1的水和丙酸的混合溶液,在室温下搅拌10 min后加入0 .066 g 氮磷共掺杂煤基碳纤维,在室温下搅拌30 min,转移至50 mL聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中。

(5) 将步骤(4)的反应釜放入鼓风干燥箱中加热至180 °C保持8 h。待冷却至室温后用蒸馏水和无水乙醇多次洗涤,在60 °C条件下真空干燥12h即得氮磷共掺杂煤基碳纤维作为载体负载1T@2HMoS2催化剂NPcoal‑CFs‑1T@2HMoS2。


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