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一种静电纺丝纳米纤维气体分离膜的制备方法
2021/3/11 17:12:13 易丝帮

一、背景

膜材料是膜分离技术的关键部分。当前用于CO2分离的主要为聚合物膜。其中光固化聚乙二醇(PEG)系列聚合物膜受到广泛关注,该系列PEG材料主链中的醚氧重复单元会导致CO2在膜中有着极高的溶解度,表现出极高的CO2亲和性,使其具有CO2渗透性良好优势。同时其可以在紫外光照射下迅速由液态转变成固态,具有制备快速简单的优势。但是它同时存在CO2/N2分离性能较低、机械性能差等问题,这制约了光固化PEG系列聚合物膜在CO2分离领域的工业化发展。

二、实验步骤

制备纳米纤维材料:在60℃将1g聚丙烯腈溶于9g二甲基甲酰胺中,冷凝回流搅拌6h配制10wt%浓度聚丙烯腈溶液。使用10ml注射器吸入聚丙烯腈溶液,插上22号针头。放置在静电纺丝仪上,接上正极,控制推注速度为1ml/h,针头与接收器距离为20cm,滚轴转动速度为50r/h,环境为25℃湿度为40%,正极电压为18kv负极电压设置为1kv。在滚轴上包裹铝箔纸作为载体接受纳米纤维。将纺好的纳米纤维垫放在60℃真空烘箱中干燥12h。制备好的纳米纤维电镜图如图1,可以看到纤维粗细均匀,直径约为200~300nm。纤维之间存在着大量空隙。

制备聚乙二醇聚合物膜液:分别取聚乙二醇二丙烯酸酯和聚乙二醇甲氧基丙烯酸酯质量比为10:0、3:7、5:5、7:3每种比例两种共12g聚合物,不添加甲醇稀释,加入0 .012g1-羟环己基苯酮,放入避光容器中搅拌2h后超声30min备用。

制备气体分离膜:将聚丙烯腈纳米纤维垫裁剪为合适大小从铝箔纸上揭下,放入超滤杯中。加入配置好的不同质量比的聚合物溶液。使用0 .1mpa N2通过超滤杯使聚合物通过聚丙烯腈纳米纤维垫。取出纤维垫在干净干燥的滤纸上两面吸干表面聚合物液体。然后将纤维垫放入N2保护装置,通N2 5min排除管道中残留O2。保持N2保护使用308nm紫外灯在自制灯罩中照射2min。液态聚合物发生固化得到聚乙二醇二丙烯酸酯和聚乙二醇甲氧基丙烯酸酯质量比为10:0、3:7、5:5、7:3的气体分离膜。通过图2膜的表面SEM电镜图可以看到,多孔的PAN纤维垫经过PEG原位聚合后制备的气体分离膜表面致密无缺陷,纤维在膜中均匀分

布,且可以看到纤维结构存在。


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