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一种磷化钼/碳纤维复合材料的制备方法
2021/2/26 16:12:39 易丝帮

一、背景

钠源的低成本和丰富度以及钠锂之间化学性质和电化学行为的相似性使得钠离子电池被认为是锂离子电池理想的替代者,但钠离子电池较差的循环稳定性和较低的容量限制了其大规模的储能应用。负极是钠离子电池的一个重要组成部分,过渡金属磷化物由于较低的嵌钠电压、极化低以及高容量等特点而成为颇具前景的钠离子电池负极材料。目前,过渡金属磷化物通过水热/溶剂热法、高能球磨法、电沉积和金属有机框架分解等方式进行了合成。其中,报道最多的合成路线大体上采用惰性气氛下油相中高沸点的有机磷源,其缺陷是在较高的分解温度下(300℃) ,反应易燃并具有腐蚀性,且长链有机溶剂难以除去。另一种常见的合成路线则利用次磷酸钠在进气端分解产生磷化氢由惰性气体夹带与金属前驱体(金属氧化物,氢氧化物,金属有机框架化合物等)反应合成磷化物,其缺点在于磷化氢极具毒性且致命。

二、实验步骤

(1)将0 .5mL 70%植酸溶液与9 .5mL DMF混合,加入0 .5g磷钼酸1 .5g聚乙烯吡咯烷酮,充分搅拌形成均一的纺丝液。

(2)将步骤(1)中的纺丝液装入注射器中,并与0 .7毫米针头连接。利用静电纺丝设备进行静电纺丝,得到磷钼酸/PVP复合纤维膜。其中,以铝箔包覆的圆筒为接收器,负高压为-2kV,正高压为14kV,接受距离为15cm,相对湿度为50%,环境温度为50℃。

(3)将步骤(2)所得到的磷钼酸/PVP复合纤维膜置于程序升温马弗炉中,设置升温速率为2℃/min,在280℃的空气气氛中反应2h。之后转移至管式炉中,在氮气气氛下以5℃/min的速率升温至700℃并保温2h,自然冷却后得到磷化钼/碳纤维复合材料。


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