一、背景 |
近年来,为了更加绿色高效的实现糠醛催化制备糠醇,科研工作者开发了众多新的催化体系,如孟祥巍课题组通过后修饰法制备出高分散的金属纳米催化剂Au/SBA-15,以糠醛加氢制糠醇的反应为例,考察反应温度、反应压力及反应时间等对催化剂催化性能的影响。结果表明,含金质量分数为1%、反应温度220℃、反应压力5MPa、反应时间4h、催化剂质量分数2%的条件下,糠醛的转化率为92 .1%,选择性97 .8%。但不足的是实验通常在H2高压下进行,具有一定危险性,另外,贵金属的成本过高不适合工业化生产。Hu Li课题组利用金属锆与有机酸制得MOF型催化剂Zr-FDCA并应用于糠醛制糠醇的反应,得率仅有78%,继续添加甲基吡咯烷酮和三甲苯后制得负载型催化剂Zr-FDCA-T,应用于糠醛制糠醇的反应,发现得率提高到了96%,但金属与有机酸催化体系工艺繁杂,成本较高,催化剂回收时损失大。 |
二、实验步骤 |
(1)将2 .25g聚丙烯腈加入40mL DMF中,聚丙烯腈的分子量为15万,25℃搅拌30分钟溶解,搅拌转速为400rpm,得到聚丙烯腈溶液; |
(2)将2 .65gZr(NO3)4·5H2O加入步骤(1)得到的聚丙烯腈溶液中,超声分散均匀,超声分散的功率为25kHz,时间为5分钟,得到混合溶液; |
(3)将步骤(2)所得的混合溶液放入油浴锅中加热搅拌,油浴温度为65℃,时间为1小时,搅拌转速为18rpm,使溶液充分混合均匀得到静电纺丝前驱体溶液; |
(4)将步骤(4)所得的静电纺丝前驱体溶液静电纺丝,如图1所示,静电纺丝的条件为:微量注射泵的流量设为0 .6mL/h,电压为12KV,针头与接收器之间的距离为10cm,纺丝时间为10h,得到锆的负载量为20%的Zr@PAN复合材料。 |