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制备磷酸钙陶瓷纤维的方法
2020/11/20 15:21:25 易丝帮

一、背景

与传统的纤维成型方法不同,静电纺丝是一种特殊的纤维制造工艺,是一种简单而被广泛使用的技术,一个可以很容易地工业化规模制作一维纳米纤维,并且纤维的直径、成分和形态可控的一项工艺。报道中通过静电纺丝制造的陶瓷纳米纤维,这种方法可以极大的扩大生产陶瓷纳米纤维的种类,涉及到超过100个不同的材料。除了传统的固体纳米纤维,也报道了许多其他的形态和结构,包括多孔空心、平行、核壳、分段、层级结构化的形态。通过静电纺丝制备陶瓷纤维可以表现出许多独特的特性和属性,比如一维形态、连续性、高表面积、分层多孔结构。

二、实验步骤

(1)磷源的制备

将0.1 mol磷酸三乙酷以摩尔比1:3:3的比例与去离子水和无水乙醇进行混合,在80℃的油浴中进行水解,为防止磷酸三乙酷的挥发,我们将圆底烧瓶蜡封,经过24h的水解时间,磷酸三乙酷充分水解,冷却至室温,作为磷源。

      (2)钙源的制备

称量0.1 Smol的硝酸钙,溶于无水乙醇,在30℃的水浴中配制3M的醇溶液SOmI进行超声分散,保证硝酸钙的充分溶解,制备钙源。

      (3)滴加与陈化

将钙源逐滴滴加到磷源中,投料钙磷比控制在1.0至1.5之间。为保证二者充分混合,滴加过程在4℃的冰水混合浴中进行,同时辅以剧烈的搅拌。滴加完成后,仍然持续搅拌3h,确保Ca2+在溶胶体系中的均匀分布。滴加完成后,将溶胶置于30 0C水浴中,进行充分的陈化。

(4)静电纺丝

将充分陈化后的凝胶与水和大分子助纺剂聚乙烯毗络烷酮按照质量百分比为5 :1:0.05的比例,即分别为Sg: 1g: 0.6g进行混合,在30℃的水浴中,通过磁力搅拌剧烈的搅拌24h,得到透明澄清的纺丝液。在充分搅拌后,使用静电纺丝设备进行纺丝,纺丝过程中,直流高压电设置为20kv,使用金属平板接收,针头与平板的距离为20cm,环境的湿度控制在20Co,温度为302℃。

(5)热处理

     将纺丝所得纤维,置于80℃的真空干燥箱中,干燥12小时;将预处理的纤维置于马弗炉,分别在7001100℃区间进行高温处理,得到不同组成与形貌的陶瓷纤维。


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