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PLGA复合纳米纤维的制备方法
2020/6/12 15:37:24 易丝帮

一、背景

  PLGA即聚(乳酸一经基乙酸)是一种人工合成的亲脂性多聚物材料,具有无毒,可碑解,生物相容性好等优点,而且它是美国食品药品管理局(FDA)批准可用于人体的高交子材料。目前,PLGA材料已广泛用于微球、微囊、纳米粒、微丸、埋植剂以及膜剂等带备中。除此之外,PLGA材料在分子影像学和组织工程中的应用也逐渐引起了人们的广汇兴趣。

二、实验步骤

1、介孔碳小球(MCNs )的制备

  称取0.06 g氢氧化钠、0.6 g苯酚于15 mL超纯水中溶解,随后转移至250 mL三颈烧瓶中,同时进行回流并加入2.1 mL ( 37 wt%)甲醛,70 0C水浴搅拌反应0.5小时,搅拌期间称取0.96 g F 127于.15 mL超纯水中超声溶解,然后将溶解的F127加入之前反应了0.5小时的混合液中,降温至66 0C,继续搅拌反应2小时,随后往烧瓶中加入50 mL超纯水,反应18h后出现沉淀,停止加热搅拌,静置至沉淀溶解,然后移取7.7 mL混合液与56 mL超纯水混合,并将其转移至反应釜中,130 0C下水热反应24 h。将产物冷却至室温,离心,用水洗涤四次,65 0C下干燥24小时。将干燥后的产物于800 0C,从中以50C/min下锻烧3小时,得黑色粉末,即得介孔碳小球。

2、氮掺杂介孔碳小球(N-MCNs)的制备

  称取1.798 g三聚氰胺于15 mL超纯水溶解,转移至250 mL三颈烧瓶中,加入2.1 mLc 37 }0r0)甲醛,进行回流,在水浴7o0c下搅拌,继续称取0.06 g氢氧化钠、0.6 g苯酚于15 mL超纯水中溶解,随后转移至上述混合液中,并加入2.1 mL C 37 wt%)甲醛,继续搅拌反应0.5小时,称取0.96 g F127于15 mL超纯水中超声溶解,然后将溶解的F127加入之前反应了0.5小时的混合液中,降温至660C,继续搅拌反应2小时,随后往烧瓶中加入50 mL超纯水,之后反应18小时后出现沉淀,停止加热搅拌,静置至沉淀溶解,然后移取7.7 mL混合液与56 mL超纯水混合,并将其转移至反应釜中,130 0C下水热反应24小时。将产物冷却至室温,离心,用水洗涤四次,65 0C下干燥24小时。将干燥后的产物于800 0C,从中以55 0C/min下缎烧3小时,得黑色粉末,即得掺氮介孔碳小球。

3、静电纺丝法制备PLGA纤维

  称取0.8 g PLGA高分子材料加入1 mL DMF和3 mL TIC中,超声2小时,随后加入磁子继续搅拌Sh,转速为750 r/min,随后用静电纺丝进行纺丝,先将搅拌了5小时的混合液转移至10 mL注射器中,将干净的铝箔平铺于电纺垫上,采用21号钢针头于注射器,设置静电纺丝机参数:湿度为20%,温度为30 0C,采用0.25 mm}min的速度、13 kV的电压进行电纺,得PLGA纤维。

4、静电纺丝法制备N-MCNs/PLGA复合纤维

  称取步骤3.3.2中制备的N-MCNs 50 mg加入2 mL THF(溶液1),随后称取0.8 gPLGA材料加入1 mL DMF和1 mL THF中(溶液2),将溶液1和溶液2分别超声2小时后混合,随后往上述混合液加入磁子继续搅拌5小时,转速为750 r/min,随后用静电纺丝仪进行纺丝,具体步骤为:将所得混合液转移至10 mL注射器中,将干净的铝箔平铺于电纺垫上,采用21号钢针头于注射器,设置静电纺丝机参数:湿度为20%,温度为300C,采用0.25 mm/min的速度、13 kV的电压进行电纺,得其复合纤维产物N-MCNs/PLGA。

5、静电纺丝法制备DO}/N-MCNs/PLGA纤维

  将步骤3.3.3中所得产物DOX/N-MCNs加入1 mL THF(溶液1),随后称取0.8 gPLGA材料加入1 mL DMF和2 mL THF中(溶液2),将溶液1和溶液2分别超声2小时,,随后往上述混合液加入磁子继续搅拌5小时,转速为750 r/min,随后用静电纺丝进行纺丝,具体步骤为:将所得混合液转移至10 mL注射器中,将干净的铝箔平铺于电纺垫上,采用21号钢针头于注射器,设置静电纺丝机参数:湿度为20%温度为 300C,采用0.25mrn/min的速度、13 kV的电压进行电纺,得其载药复合纤维产物DOX/N-MCNs/PLGA。


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