通过静电纺丝技术制备含有锆盐的纳米纤维，经煅烧制得结构均匀的氧化锆( ZrO₂) 纳米纤维。纤维直径约为( 194030) nm，透射电镜及X-射线衍射分析结果表明，纤维主要由单斜相纳米ZrO₂微晶组成。将ZrO₂纤维和导电炭黑Super P 及粘结剂混合，采用滴涂法制备ZrO₂纳米纤维薄膜修饰玻碳电极，并成功应用于甲基对硫磷( MP) 的检测。利用循环伏安( CV) 及差分脉冲伏安法( DPV) 研究MP 在电极表面的电化学行为。在最优条件下，响应电流信号与MP 的浓度在0．1 ～ 1．2 μg/L 的范围内呈良好的线性关系，检出限为0．06 μg/L( S/N= 3．0) 。此修饰电极具有良好的稳定性、重现性和选择性。使用此传感器检测实际水样，MP的回收率为96．7%～ 102．4%，相对标准偏差为2．3%～ 4．5%，可望用于MP 的高灵敏传感。