为制备CuFeMnO₄/PAN复合纤维，分别用共沉淀－高温煅烧工艺和共沉淀－水热合成工艺制备了CuFeMnO₄粉体，探讨了两种制备工艺所制得CuFeMnO₄颗粒尺寸的差异对其可纺性能的影响。将可纺的纳米CuFeMnO₄粉体和PAN 混合采用静电纺丝技术制备复合纤维，利用XPS、XRD、SEM、UV－Vis－NIR、TG和自组装的吸热性能测试装置进行了结构和性能表征。结果表明，共沉淀-水热法可制得粒径小于50ｎｍ、适合静电纺丝的CuFeMnO₄粉体，各元素主要以Cu²⁺、Fe³⁺、Mn³⁺ 存在，同时存在少量Mn²⁺；与PAN纤维相比，复合纤维直径增大，且可见光区平均吸收率提高了73.18％，模拟太阳光源照射下的最高温度提高了31.4℃；TG分析发现复合纤维中由于强氧化性CuFeMnO₄粉体存在，加速了PAN热分解。