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一种基于静电纺丝技术的高拉伸模量聚合物纳米复合纤维的制备方法
2019/11/27 21:45:13 admin

一、背景

目前,在聚合物纳米复合纤维的静电纺丝制备过程中通常采用各种材料的球形纳米颗粒,纳米棒,纳米管,纳米片等,然而这些颗粒的容易团聚,影响其在溶剂或聚合物基体中的分散和排列,从而导致最终力学增强效果有限。此外,也有相关的研究对纳米颗粒进行表面改性后再加入聚合物体系,促进颗粒的分散并增强其与聚合物之间的界面结合力。为了达到目标的增强效果,采用该方法制备的聚合物纳米复合纤维仍然存在填充量过高的问题,且对纳米颗粒的处理要求较高。而三维支化(如四角锥)的纳米颗粒由于空间分散上的自身优势将在增强聚合物纳米复合纤维领域显示出很大的潜力。

二、实验步骤

1、在氮气环境下,将锌箔置于700℃的石英管(120厘米长,直径10厘米)内并以50标准毫升/分钟的速率缓慢通入氧气和饱和水蒸气使其参与反应(氧气和饱和水蒸气体积比1:1,即氧气和饱和水蒸气的通入速率均为25标准毫升/分钟),严格控制氧气流速及反应时间并获得尺寸分布范围窄,平均臂直径约25nm以内,平均臂长约70nm的四角锥状氧化锌纳米颗粒。

2、将2 .0g的偶联剂(γ―氨丙基三乙氧基硅烷)溶于50mL水-乙醇混合溶液(水和乙醇体积比为1:1)中,室温下超声分散1h后加入0 .8g上述合成的四角锥状氧化锌纳米颗粒,于60℃下加热搅拌2h后过滤,滤渣用去离子水洗涤,然后在60℃下真空烘干后即得改性后的纳米氧化锌颗粒。

3、将聚苯乙烯(Mw=350000)分散在四氢呋喃中,配制质量浓度为15%的聚苯乙烯溶液,随后加入上述制备得到的改性后的纳米氧化锌颗粒,充分搅拌后得到电纺丝溶液;在电纺丝溶液中,改性后的纳米氧化锌颗粒的质量浓度为3 .5%。

4、将电纺丝溶液装入注射器中,然后在0 .02mL/min的推进速度下纺丝,正电压设定为20KV,纤维收集在旋转的金属滚筒上,制得改性四角锥状氧化锌纳米颗粒填充的聚苯乙烯复合纤维或大量纤维无规堆叠形成的纤维毡。

三、表征

裁剪出尺寸为0 .8cm×3 .0cm的纤维毡(厚度控制在0 .05mm左右),根据其质量估算截面积,然后采用动态力学分析仪中测定其拉伸模量(取10次有效测定结果的平均值)。

添加纳米颗粒后拉伸模量明显增加的原因如下:纳米颗粒自身拥有比聚合物明显更高的杨氏模量;通过偶联剂改性后的纳米颗粒上有大量与聚合物亲和作用较强的短链,并与聚合物链相互缠结,提高了聚合物与纳米颗粒之间的相互作用力;此外,改性后的颗粒能更均匀地分散在聚合物中;在拉伸情况下,应力从聚合物传递到纳米颗粒并使得复合纤维的拉伸模量明显提高。

 

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